代替 GB/T 20899.1—2007

金矿石化学分析方法
第1部分：金量的测定

Methods for chemical analysis of gold ores—

Part 1 : Determination of gold content

2019-12-31 发布

ilOOOtl 发布

GB/T 20899《金矿石化学分析方法》分为14个部分：

第1部分：金量的测定3

第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法；

——第3部分:碑量的测定；

第4部分:铜虽的测定；

第5部分:铅量的测定；

——第6部分：锌最的测定；

——第7部分:铁量的测定；

——第8部分：硫虽的测定；

——第9部分:碳量的测定；

第10部分并弟量的测定；

——第11部分：砰量和払量的测定；

——第12部分：神、汞、镉、铅和镶量的测定 原子荧光光谱法：

第13部分：铅、锌、铉，、镉、信、砰和汞量的测定电感耦合等离子休原子发射光谱法；

——第14部分：牲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子休质i普法。

本部分为GB/T 20899的第1部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T 20899.1—2007《金矿石化学分析方法 第1部分：金量的测定》。

本部分与G13/T 20899.1 2007相比.除进行了编辑性修改外,主要技术变化如下：

——增加了“重复性”和“再现性”要求（见2.7、3.7、4.7和5.7）；

——删除了“允许差''要求（见2007年版的2.7和3.7）；

增加了“方法3：活性炭富集 火焰原子吸收光谱法”和“方法4：活性炭富集一碘量法”（见第4 章和第5章）。

木部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC 379）提出并归口。

本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东国大黄金股份有限 公司、深圳市金质金银珠宝检验研究屮心冇限公司、河南中原黄金冶炼厂冇限责任公司、灵宝黄金集团 股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、赤峰吉隆矿业有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、招金 矿业股份冇限公司金翅岭金矿、中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、湖南辰州矿业有限责任公 司、滝关中金冶炼有限责任公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、北矿检测技术有限公司。

本部分主要起草人：芦新根、陈永红、马丽军、洪博、孟宪伟、苏广东、王佳俊、苏本臣、周旭亮、穆岩、 钟英楠、夏珍珠、卢小龙、张园、俞金生、刘永玉、林常兰、龙秀甲、包卫东、邱盛香、王建政、孔令强、 邵国强、王德雨、党宏庆、胡站锋、朱延胜、张斗群、吕晓兆、周发军、徐忠敏、物水文、高小飞、叶芳芳、 E娜、周童、谢大伟、王皓莹、刘秋波。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 20899.1 2007。

金矿石化学分析方法
第1部分：金量的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T 20899的本部分规定了金矿石中金量的测定方法。

本部分适用于金矿石中金量的测定。方法1测定范围：O.2O g/t-150.0 g/t；方法2测定范围:

0.10 g/t〜100.0 g/t;方法 3 测定范#1:0.10 g/t〜100.0 g/t；方法 4 测定范围：0.30 g/t〜100.0 g/t_e

2方法1：火试金重量法

2.1方法提要

试料经配料、熔融，获得适当质量的含冇贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣 分离，得到金银合粒.合粒经硝酸分金后，用重量法测定金量。

2.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸儲水或相当纯度的水。

2.2.1碳酸钠：工业纯,粉状。

2.2.2氣化铅：工业纯•粉状。氧化铅中的金映小于0.02 g/t_o

2.2.3硼砂：工业纯，粉状。

2.2.4 玻璃粉：粒度＜0.18 mm。

2.2.5二氧化硅：「.业纯,粉状。

2.2.6硝酸钾：工业纯，粉状。

2.2.7面粉。

2.2.8覆盖剂（2 + 1）：两份碳酸钠与一份硼砂混匀。

2.2.9 纯银（3ah，99.99%）。

2.2.10硝酸银溶液（10 g/L）：称取5.000 g纯银（2.2.9）,置于300 mL烧杯中，加入20 ml,硝酸溶液 （2.2.13）,低温加热至完全溶解，冷却至室温.移入500 mL容虽瓶中•用硝脸溶液（2.2.13）洗涤烧杯,洗 液合并人容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀° 1 mL此溶液含10 mg银。

2.2.11 硝酸（p=1.42 g/mL）_o

2.2.12 硝酸溶液（1 + 7）。

2.2.13硝酸溶液（1 + 2）。

2.3仪器和设备

2.3.1试金用堪：材质为耐火黏土 ,容积约为300 mL或保证放置试料深度不扭过」廿堪深度的3/4。

2.3.2镁砂灰皿：水泥（标号125）、镁砂（$0.18 mm）与水按质玲比（15 : 85 : 10）搅拌均匀，在灰皿机 上压制成型.休积不小于5 mL,阴干3个月后备用，

2.3.3 比色管：25 mL。

2.3.4天平：感賊不大于0.01 go

2.3.5天平：感量不大于0.001 mg。

2.3.6熔融电炉：最高加热温度不低于1 200食。

2.3.7灰吹电炉：最高加热温度不低于1。0。笔。

2.3.8 粉碎机。

2.3.9铸铁模。

2.4试样

2.4.1试样粒度应不大于0.074 mm₀

2.4.2试样应在100 °C〜105 °C烘干1 h后，置于干燥器中冷却至室温。

2.5试验步骤

2.5.1试料

根据各种类型金矿石的组成和还原力，H•算试料称取虽和试剂的加入量。控制硝酸钾(2.2.6)加入 量小于30 g_e称取试料10 g〜30 g,精确至0.01 g_e

独立进行两次测定，结果取其平均值。

2.5.2 空白试验

随同试料做空IT试验，平行测定3份.或按批次抽样进行氧化铅空白试验.测定结果不少于10次・ 结果取其平均值。

方法：称取200 g氧化铅(2.2.2)30 g碳酸钠(2.2 .方、40 g玻璃粉(2.2.4),4 g面粉(2.2.7),以下按 2.5.4.2、2.5.4.3、2.5.4.4：；其行，湖〕定金量。

2.5.3试样还原力的测定方法

2.5.3.1测定法

称取5 g试料(2.5.1),30 g碳酸钠(2.2.1)、60 g氣化铅(2.2.2) JO g玻璃粉(2.2.4).以下按254.2 操作。称量所得铅扣，按式(1)计算试样的还原力。

( 1 )

式中：

F——试样的还原力；

——称取试料所得铅扣质房，单位为克(Q：

〃灼 未称取试料所得铅扣质虽，单位为克(g)。

〃上 试料质量，单位为克(g) 0

2.5.3.2计算法

按式(2)计算试样的还原力：

阵芬 ⑵

式中：

试样的还原力;

Ss——试样中硫的质量:分数，%;

20 1 g硫可还原岀约20 g铅扣的经验值。

2.5.4測定

2.5.4.1配料：根据试样的化学组分、还原力及称取试料质堡，按下列方法计算试剂加入量。 碳酸钠(2.2.1)加入量：为试料(2.5.1)量的1.5倍〜2.5倍，不低于30 g₀

氧化铅(2.2.2)加入量按式(3)计算：

如=〃"F X 1.1 + 30 < 3 )

式中：

%——氧化铅加入量，单位为克(Q;

〃恥——试料质量•单位为克3);

F——试样的还原力。

当还原力低时•氧化铅的加入虽应不低于80家 如试样中含铜较高时，氧化铅加入量除需要造30 g 铅扣的氧化铅外.还需补加30倍〜50倍铜量的氧化铅。

二氧化硅(2.2.5)加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物•以及加入的碱性溶剂,在0.5〜1.0硅 酸度时,所需的二氧化硅总量中•减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。

玻璃粉(2.2.4)加人员：按1 g二氧化硅相当于2.5 g玻璃粉计算出玻璃粉(2.2.4)加入员。

注：二氣化硅(225〉和玻璃粉(224)可任选其一加入。

硼砂(2.2.3)加入量：按所需补加二氧化硅(225)量的三分之一，除以0.39计算。但不应低于7 g₀ 硝酸钾(2.2.6)或面粉(2.2.7)的加入量按式(4)、式(5)计算:

当〃七F>30时，

in F — 30

当 m,FV30 时，

30 — m₀F

小=— ⁽⁵⁾

式中：

m——硝酸钾加入量，单位为克3)；

m 而粉加入量，单位为克(g)；

，心——试料质量，单位为克(Q；

F——试样的还原力。

将试料(2.5.1)及上述配料置于黏土用堪中，搅拌均匀后，加入0.5 m【，〜1.0 ml,硝酸银溶液 (2210),覆盖约10 mm厚的覆盖剂(2.2.8)。

2.5.4.2熔融：将卅堪置于炉温为80。1的熔融电炉(2.3.6)内，关闭炉门，升温至93。°C,保温15 min, 再升温至1 100 °C〜1 200 t・保温10 min后出炉。将増堪平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2下〜3下，使附着在川堪壁上的铅珠下沉•然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把 馅扣与熔渣分离•将铅扣锤成立方体并称坦(应为25只〜50 保留铅扣。

2.5.4.3灰吹:将试金铅扣放入已在950 °C•灰吹电炉(2.3.7)中预热20 min后的镁砂灰吹中，关闭炉门 1 min〜2 min,待熔铅脱膜后，半开炉门，并汗制炉温在900 °C灰吹,待出现闪光后•将灰皿移至炉门口 放置I min,取岀冷却。

2.5.4.4用小锡于将合粒从灰I11L中取出•刷大黏附杂质•将合粒在小钢砧上锤成0.2 mm〜0.3 mm 薄片。

2.5.4.5分金:将金银薄片放入比色管中,并加入10 mL硝酸溶液(2.2.12).把比色管置入沸水中加热。

待合粒与酸反应停止后，取出比色管，倾出酸液。再加入10 mL微沸的硝酸溶液（2.2.13）.再于沸水中 加热30 min。取出比色管，倾岀酸液,用蒸储水洗净金粒后.移入州堪中，在600 °C高温炉中灼烧2 min 〜3 min,冷却后，将金粒放在天平（2.3.5）上称量。金粒颜色异常时应溶解金粒，釆用其他方法测定金 的含量，如容量法或火焰原子吸收光谱法。

2.6结果计算

按式（6）计算金的质量分数：

心"='加一"'X 1 0（）0 （ 6 ）

m

式中：

3，.将 金的质虽分数，单位为克每吨（g 1）；

金粒质域，单位为毫克（mg）:

火 分析时所用氣化铅总量中含金的质星，单位为毫克（mg）；

〃切 ——试料质量，单位为克（g）°

结果保留至小数点后一位，当分析结果小于10.0 g/t时,结果保留至小数点后两位。

2.7精密度

2.7.1重复性

在重复性条件卜获得的两次独立测试结果的测定值，在以卜给出的平均值池围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重夏性限（广），超过重复性限（广）的情况不超过5%,重复性限（广）按表1数据釆用线 性内插法求得。金含折低于最低水平，重复性限按最低水平执行，金含允高于最高水平,重复性限按最 高水平执行。

表1重复性限（方法1）

 

2.7.2再现性

在再现性条件卜获得的两次独立测试结果的测定值，在以卜给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5% ,再现性限（R）按表2数据釆用线 性内插法求得。金含量低于最低水平，再现性限按最低水平执行，金含髭高于最高水平.再现性限按最 高水平执行。

表2再现性限（方法1）

 

2.8试验报告

试验报告至少应给出以卜儿个方面的内容:

——试样；

——使用的标准(；B/T 20899.1—2019；

——使用的方法；

——分析结果及其表示；

与基本分析步骤的差异；

——测定中观察到的异常现象；

——试验日期。

3方法2：火试金富集-火焰原子吸收光谱法

3.1方法提要

试料经配料、,熔融。获得适当质最的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔清。通过灰吹使金、银与铅扣 分离,得到金银合粒.合粒经硝酸和王水溶解，用火焰原子吸收光谱仪在波K 212.8 nin处测定金吸光 度值。

3.2试剂和材料

除北另有说明，在分析中仅使用确次为分析纯的试剂和蒸偏水或相当纯度的水。

3.2.1碳酸钠：工业纯.粉状。

3.2.2氧化铅：工业纯，粉状。氧化铅中的金量小于0.02 g/t_o

3.2.3硼砂：工业纯，粉状。

3.2.4 玻璃粉：粒度＜0.18 mm_e

3.2.5二氧化硅：工业纯，粉状。

3.2.6硝酸钾：T.业纯，粉状。

3.2.7面粉。

3.2.8覆盖剂(2十1)：两份碳酸钠与一份硼砂混匀。

3.2.9 纯银 3，.箱299.99%)°

3.2.10 金(叽》99.99%)°

3.2.11硝酸银溶液(10 g/L)：称取5.000 g纯银(3.2.9) .置于300 mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液

(3.2.14) .低温加热至完全溶解，冷却至室温，移A 500 mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.2.14)洗涤烧杯.洗 液合并人容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10 mg银。

3.2.12 硝酸(p=l.42 g/mL).

3.2.13 盐酸(p=1.19 g/mL)_c

3.2.14硝酸溶液(1 + 2)。

3.2.15王水：三体积盐酸与一休积硝酸混合,现用现配。

3.2.16氯化钠溶液(200 g/L)₀

3.2.17 盐酸溶液(1 + 19)。

3.2.18 金标准贮存溶液：称取0.500 0只金(3.2.10) .置于100 mL烧杯中.加入20 ml,王水(3215), 低温加热至完全溶解,取下冷却至室温，移入500 mL容最瓶中，以20 mL王水(3.2.15)洗涤烧杯,再用 水洗烧杯.合并于容量瓶中•用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.00 mg金。

3.2.19 金标准溶液:移取50.00 mL金标准贮存溶液(3218),于500 mL容量瓶中，加入10 mL王水

(3.2.15) ,用水稀释至刻度，混匀。1 mL此溶液禽100网金。

3.3仪器和设备

3.3.1试金用垠：材质为耐火黏土，容积约为300 ml,或保证放罟•试料深度不超过J甘堪深度的3/4₀

3.3.2镁砂灰皿：水泥(标号425)、镁砂«0.18 mm)与水按质量比(15 : 85 : 10)搅拌均匀,在灰皿机 上压制成型，体积不小于5 mL.阴干3个月后备用。

3.3.3天平：感量不大于0.01 go

3.3.4熔融电炉提高加热温度不低于1 200 °€₀

3.3.5灰吹电炉：最高加热温度不低于1 000 °C。

3.3.6火焰原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。

在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中.金的特征浓度应不大于0.23

粘密度：用最高浓度的标准溶液测紙11次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测虽11次吸光度.其标准偏差应不超过最髙浓度标准溶液的平 均吸光度的0.5%。

标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于0.8<>

3.4试样

3.4.1 试样粒度不大于0.074 rnnio

3.4.2试样应在100 °C〜105 (烘干1 h后，置于干燥器中冷却至室温。

3.5试验步骤

3.5.1试料

根据金矿石的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量,称样量一般为20 g〜50 g,精确至 0.01 g_o

独立进行两次测定，结果取其平均值。

3.5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

方法：称取与试料相同质量的氧化铅(3.2.2).40 g碳酸钠(3.2.1).20 g-40 g玻璃粉(3.2.4),4 g面 粉(327),以下按3.5.4.2,3.5.4.3,3.5.4.4、3.5.5.1、3.5.5.2进行，测定金量。

3.5.3试样还原力的测定

3.5.3.1测定法

称取 5 g 试料(3.5.1),30 g 碳酸钠(3.2.1).80 g 氧化铅(3.2.2)30 g 玻璃粉(3.2.4),2.0 g 面粉 (3.2.7),以下按3.5.4.2操作。称量所得铅扣，按式(7)计算试样的还原力。

(7) m(>

式中：

F——试样的还原力；

钏 称取试料所得铅扣质量，单位为克(g);

——未称取试料所得铅扣质量，单位为克(Q：

，心一试料质量，单位为克(g)。

3.5.3.2计算法

按式(8)计算试样的还原力:

叫X 20

^F=^(r

式中：

F —试样的还原力；

w_s——试样中硫的质房分数，%;

20 ——1 g硫可还原出约20 g铅扣的经验值。

3.5.4火试金富集

3.5.4.1配料：根据试样的化学组成.按下列方法计算试剂加入量。

碳酸钠(3.2.1)加入量：为试料量(3.5.1)的1.5倍〜2.0倍，不低于30 g₀

氧化铅(3.2.2)加入量按式(9)计算:

m _} = 〃" F X 1.1 + 30 ( 9 )

式中：

，心 氧化铅加入量，单位为克(g);

〃儿——试料质量，单位为克(g);

F——试样的还原力。

当还原力低时，氧化铅的加入量应不低于刖客 如试样中含铜较髙时，氧化铅加入法除需要造30 g 铅扣的氧化铅外•还需补加30倍〜50倍铜量的氧化铅。

二氧化硅(3.2.5)加人量：为在熔融过程中生成的金属氧化物,以及加人的碱性溶剂.在0.5〜1.0硅 酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。

玻璃粉(3.2.4)加入量：按1 g二氧化硅相当于2.5 g玻璃粉计算出玻璃粉(324)加入法。

注：二氧化硅(3.2.5)和玻璃粉(3.2.4)可任选其一加入.

硼砂(323)加入応按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以0.39 i|-算。但不应低于7 g。硝酸钾

(3.2.6)或而粉(3.2.7)的加入最，按式(10)和式(11)计算:

当〃恥F>30时，

— 3。

"=—4

当〃弗FV30时,

(11 )

式中：

叭——硝酸钾加人量.单位为克(g);

，心——面粉加入最，单位为克(Q;

小「 试料质虽，单位为克(K);

F——试样的还原力。

将试料(3.5.1)及上述配料置于粘土堪堪中.搅拌均匀后.加入0.5 mL〜1.0 n】L硝酸银溶液 (3.2.11),覆盖约10 mm厚的覆盖剂(3.2.8)。

3.5.4.2 熔融：将蛆堪置于炉温为800 X的熔融电炉(3.3.4)内，关闭炉门，升温至930 °C ,保温15 min, 再升温至I 1。0 1〜1 200 1 ,保温10 min后出炉。将堪堪平稳地旋动数次.并在的板上轻轻敲击 2下〜3下，使附若在用堪壁上的铅珠下沉•然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模感。冷却后,犯 铅扣与熔渣分离•将铅扣锤成立方体并称量(应为25 g〜50 g),保留铅扣。

3.5.4.3灰吹:将试金铅将放入已在950笆灰吹电炉(3.3.5)中预热20 min后的镁砂灰皿感，体闭炉门 1 min〜2 min,待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在900 P灰吹，待出现闪光渣•将灰皿移至匀门口 放置1 min・取出冷却。

3.5.4.4用小铤子将合粒从灰皿中取出.刷去黏附杂质，将合粒在小钢砧上锤成薄片。

3.5.5火焰原子吸收光谱测定

3.5.5.1将金银合粒薄片置于30 mL瓷地垠中，加入5 ml,硝酸(3.2.12),在温加热溶解定,过滤，滤纸 放入原用增，低温放入马弗炉中于650〈灰化1 h.灰化完全后取岀,冷却至水温,加入2滴氯化使溶液

(3.2.16) ,加入2 mL王水(3.2.15),低温加热至完全溶解，蒸至近干，取下冷至水温。下表3用盐酸溶液

(3.2.17) 稀释、混匀、待测。

表3容量瓶的选择

 

355.2将试液(3.5.5.I)于火焰原子吸收光谱仪波长242.8 nm处，使用空气-乙换火焰,测量金量吸光 度•自标准rtti线上査出相应的金浓度。

3.5.6标准曲线的绘制

移取 0 mL、0.50 mLJ.OO mL、2.00 ml八3.00 mL.4,00 mL.5.00 ml,金标准溶液(3.2.19).分别置 于一组100 mL容最瓶中.加入5 mL盐酸溶液(3.2.17),以水稀释至刻度.硝酸。与试液相同条件验测 量标准溶液的吸光度(减去“零”浓度的吸光度)•以金浓度为横坐标•吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3.6结果计算

按式(12)计算金的质量分数：

(Pi —P。)X V

3 =   ( I 2 )

式中；

W_AU——金的质量分数.单位为克每吨(g/t);

—自标准曲线上査得试液金的质虽浓度，单位为微克毎毫升(Mg/mL)；

P，—门标准曲线上査得空白试液金的质量浓度，単位为微克每^TK^g/mL)：

V ——试液的总体积，单位为毫升(mL)；

，心——试料质量.单位为克(g)°

结果保留至小数点后一位，当分析结果小于10.0 g/t时,结果保留至小数点渣两位。

3.7精密度

3.7.1重复性

在重复性条件卜.获得的阿次独立测试结果的测定值，在以I、.给出的平均值围围内.这两个测试入果

的绝对差值不大于重复性限（厂）.超过重复性限3）的情况不超过5%,重复性限（广）按表4数据采用线 性内插法求得。金禽量低于最低水平,重复性限按最低水平执行；金含量高于最高水平,重复性限按最 高水平执行。

表4重复性限（方法2）

 

3.7.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%,再现性限（R）按表5数据采用线 性内插法求得。金含量低于最低水平.再现性限按最低水平执行；金含量高于最高水平.再现性限按最 高水平执行。

表5再现性限（方法2）

 

3.8试验报告

试验报告至少应给出以卜-儿个方面的内容：

——试样；

使用的标帝 GB/T 20899.1 2019；

使用的方法；

——分析结果及其表示；

与基本分析步骤的差异；

——测定中观察到的异常现象；

——试验II期。

4方法3：活性炭富集■火焰原子吸收光谱法

4.1方法提要

试料经烙烧后，用王水溶解，金以気金酸形式进入溶液中,用活性炭富集金与干扰元素分离•灰化后 采用王水溶解金，在盐酸介质中，用火焰原子吸收光i普仪在波长242.8 nm处测定金吸光度值。

4.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸偏水或去离子水或相当纯度的水°

4.2.1 硝酸（p=1.42 g/mL）₀

4.2.2 盐酸（p=1.19 g/mL）。

4.2.3王水：三体积盐酸（4.2.2）与一体积硝酸（4.2.1）混合，现用现配。

4.2.4王水(1 + 1)：三体积盐酸(4.2.2), 一体积硝酸(4.2.D与四体积水混合，现用现配。

4.2.5盐酸溶液(5 + 95)。

4.2.6氟化氢绞溶液(20 g/L)_o

4.2.7気化钠溶液(200 g/L)_o

4.2.8 明胶溶液(5() g/L)。

4.2.9活性炭：粒度不大于0.074 mm .将分析纯或化学纯活性炭放入氟化気铉溶液(4.2.6)中浸泡3 d 后抽滤，盐酸(4.2.5)及水各洗涤3次。

4.2.10定性滤纸。

4.2.11活性炭-纸浆混合物：活性炭(4.2.9)与定性滤纸(4.2.10)的质暈比为1 : 2,放入2 I,塑料烧杯 中，搅碎混匀.盐酸溶液(4.2.5)及水各洗涤3次。

4.2.12 金标准贮存溶液(1.00 mg/mL):称取0.500 0 g金(代项忌99.99%),置于100 mL烧杯中,加入 20 mL王水(4.2.3).低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入500 mL容量瓶中•用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL含1.00 “収金。

4.2.13 金标准溶液(100 pg/mL)：移取50.00 mL金标准贮存溶液(4.2.12).于500 mL容量瓶中,加入 10 mL王水(4.2.3).用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100昭金。

4.3仪器和设备

4.3.1活性炭吸附抽滤装置

将玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片多孔塑料板.并放入一片与多孔塑料板直径等大的滤纸 片。倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3 mm〜4 mm.再加入活性炭-纸浆混合物(4.2.11),抽干后厚度 为5 mm〜10 mm.以水吹洗柱壁.加入一层薄纸浆。装上布氏漏斗.在漏斗上垫两张定性滤纸并加入 少许纸浆丁滤纸边缘.使滤纸边缘与布氏漏斗壁没有缝隙。抽滤装置如图L

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

布氏漏斗： 胶塞； 吸附玻璃柱; 多孔塑料板;

图1活性炭吸附抽滤装置示意图

火焰原子吸收光谱仪

在火焰原子吸收光谱仪最佳「作条件卜.，凡能达到卜列指标者均可使用:

——灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.23 mk/tuLo

精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次,其标准偏差应不超过平均吸光吹的1.5%；用最低 浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次,其标准偏差应不超过标准溶液的平均吸光吹 的0.5%。

——标淮曲线线性：将标准曲线按浓度等分成无段，最高段的吸光度差偵与最低段的吸光吹差值之 比，应不小于0.8。

4.4试样

4.4.1试样粒度不大于0.074 mm°

4.4.2试样应在100 P〜105 °C烘干1 h后，置于干燥器中冷却至室温。

4.5试验步骤

4.5.1试料

按表6称取试样.精确至0.01 g_o

独立地进行两次测定，结果取其平均值。

4.5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.3测定

4.5.3.1将试料(4.5.1)置于方瓷舟中，放入马弗炉,程序升温300 °C： .400 X： .500笆各保温20 min,再 升温到650 °C' .保温30 min~60 min,取出冷却。

4.5.3.2将试料转入400 mL烧杯中，用水润湿，加入王水(4.2.4)100 mL,盖I:表面料•置于电水板上低 温加热1 L控制溶液体积不小丁 50 rnL.m下，加入15 ml,明胶溶液(4.2.8).用灰冲洗表面溶和杯壁. 稀释至100 mL,使可溶性盐类溶解,搅拌并冷却至40七〜60 °C。

4.5.3.3将试料溶液倾入已准备好的活性炭吸附抽滤装置抽滤•漏斗内溶液全部滤人后，用40 (〜 60 °C盐酸溶液(4.2.5)洗涤烧杯2次〜3次，洗涤残淸和漏斗4次〜5次,取下布氏漏斗，用40 ('〜 60 °C氣化氢铉溶液(4.2.6)洗涤吸附柱4次〜5次•用40耸〜60 °C盐酸溶液(4.2.5)洗涤1次〜5次.用 40耸〜60笆水洗涤1次〜5次，滤干后停止抽气。

4.5.3.4取岀吸附柱内的活性炭纸浆块.放入50 mL瓷州堪中.在电炉上烘干，放入马弗炉中于700笆 灰化完全.取出冷却。加入3滴氯化钠溶液(4.2.7),2 ml,上水(4.2.3),置于水浴上溶解，过至近入•取 下冷却，用盐酸溶液(4.2.5)浸出，按表6移入相应体积容量瓶中，用盐酸溶液(4.2.5)稀释至刻吹，混匀。

表6试样量及定容体积

4.5.3.5于火焰原子吸收光谱仪波长212.8 nm处，分别测量试液（4.5.3.4）及随同试料空白溶液的吸光 度，在标准曲线上查出相应金的质量浓度。

4.5.4标准曲线的绘制

移取 0 mL、O.50 mL、l・OO mL_%2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 ml,金标准溶液 （4.2.13）,分别置于一组100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（4.2.2）,以水稀释至刻度，混匀。与试液相 同条件下测量标准溶液的吸光度（减去“零''浓度的吸光度）.以金的质量浓度为横坐标.吸光度为纵坐 标，绘制标准曲线。

4.6结果计算

按式（13）计算金的质量分数w_Au：

（P】一P。）X V

w Ao =   （ I 3 ）

式中：

WAu——金的质量分数，单位为克每吨（g/t）;

P\ 自标准曲线上査得试液中金的质量浓度.单位为微克每毫升（pg/mL）;

P.——自标准曲线上査得空白试液中金的质量浓度.单位为微克毎毫升（rg/mL）：

V ——试液的总体积，单位为毫升（niL）：

〃儿 ——试料质量，单位为克（g）°

结果保卻至小数点后一位，当分析结果小于10.0 g/t时.结果保留至小数点后两位。

4.7精密度

4.7.1重复性

在重复性条件下狭得的阳次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限3），超过重复性限（厂）的情况不超过5%,重复性限3）按表7数据采用线 性内插法求得。金含量低于最低水平，重复性限按最低水平执行：金含坦高于最高水平，重复性限按最 高水平执行。

表7重复性限（方法3）

 

4.7.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（択）的情况不超过5%,再现性限（k）按表8数据采用线 性内插法求得。金含量•低于最低水平，再现性限按最低水平执行；金含星高于最高水平，再现性限按最 高水平执行。

表8再现性限（方法3）

 

4.8试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

——试样；

使用的标准 GB/T 20899.1 2019；

——使用的方法；

——分析结果及其表示；

——与基本分析步骤的差异；

——测定中观察到的异常现象；

——试骋日期。

5方法4：活性炭富集-碘量法

5.1方法提要

试料经靖烧后,用王水溶解，金以氯金酸的形式进入溶液中,用活性炭富集金除却扰元素化离,经灰 化后王水溶解金，在盐酸介质中，用碘化钾使Au"还原为AuL释放出一第量银碘，低淀粉方指示剂, 用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

5.2试剂和材料

除非另冇说明.在分析屮仅使用确认为分析纯的试剂和蒸個水或去离的水或相当纯职银水。

5.2.1碘化钾。

5.2.2碳酸钠。

5.2.3 盐酸（^=1.19 g/mL）,

5.2.4 硝酸顷=1.42 g/mL）_o

5.2.5 冰乙酸（p=l.05 g/mL）₀

5.2.6王水：三体积盐酸（5.2.3）与一体积硝酸（5.2.4）混合，现用现配。

5.2.7王水（1 + 1）：三体积盐酸（523）、一体积硝酸（5.2.4）与四体积水混合，加离加配。

5.2.8 靠酸溶液（5+95）。

5.2.9氣化级铉溶液（2。g/L）_D

5.2.10 氯化钠溶液（200 g/L）_o

5.2.11 乙酸溶液（7 + 93）。

5.2.12 明胶溶液（50 g/L） _e

5.2.13 乙二胺四乙酸（EDTA）溶液（25 g/L）_o

5.2.14活性炭:粒度不大于0.074 mm,将分析纯或化学纯活性炭放入氣化氢铉溶液（529）等浸泡3天 后抽滤，盐酸溶液（528）及水各洗涤3次。

5.2.15定性滤纸。

5.2.16活性炭一纸浆混合物：活性炭(5.2.14)与定性滤纸(5.2.15)的质量比为1 : 2.放至2 L线料温热 中’搅碎混匀，盐酸(5.2.8)及水各洗涤3次。

5.2.17 金标准贮存溶液(100 Mg/mL):称取0.100 0 g金(w_Au>99.99%)于50 mL温热中，加至5 mL 〜10 mL王水(5.2.6),低温加热至完全溶解后.加入5滴氧化钠溶液(5.2.10) .围通浴上酸烧.度瓶扣加 入2 mL盐酸(5.2.3)重复蒸干2次〜3次.加入8 mL盐酸(5.2.3)温热溶解扣.用通纸移温热液液至 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1 mL含100昭金。

5.2.18硫代硫酸钠标准溶液的制备：

a) 硫代硫酸钠标准溶液I ［c(Na₂S₂O.J^0.000 3 mol/L］：称取2.52 g硫代硫酸灰(N&&()3・ 5H₂O),加入0.1 g碳酸钠(5.2.2),用煮沸后冷却的水定容至1 L(溶液pH数为7.2〜7.5),酸 匀。取30 mL 1:述溶液.加入0.1 g碳酸钠(5.2.2) ,用煮沸后冷却的酸渣通稀积至1【八酸溶， 放置一周，经标定后使用。

b) 硫代硫酸钠标准溶液U"(N%&OQpO.OOO 6 mol/L］：称取2.52 g硫代硫酸灰(N*&(為・ 5H₂O),加入().1 g碳酸钠(5.2.2).用煮沸后拎却的水定容至1 L(溶液pH数为7.2〜7.5).酸 匀。取60mL上述溶液，加入0.lg碳酸钠(522),用煮沸后冷却的酸渣通稀积至1 L,酸溶. 放置一周，经标定后使用。

c) 硫代硫酸钠标准溶液III ［c(Na₂S₂OJ^O.OOO 9 mol/L］：称取2.52 g硫代硫酸灰(Na₂S₂()₃ - 5H₂O),加入0.1 g碳酸钠(5.2.2),用煮沸后冷却的水定容至1 L(溶液pH数为7.2〜7.5),酸 匀。取9() ml,上述溶液.加入。.1 g碳酸钠(522),用煮沸后冷却的酸渣通稀积至1 L,酸溶, 放置一周，经标定后使用。

5.2.19 硫代硫酸钠标准溶液标定：移取含金500 /xg3 000 和1 500 pg的金标准薄片液液(5.2.17) 各三份，分别置于50 mL瓷［职中，加0.1 g碘化钾(5.2.1),搅拌，立即用硫代硫酸灰标准液液［、硫代 硫酸钠标准溶液II和硫代硫酸钠标淮溶液HI滴定至微黄色后，加3滴〜5滴EDTA液液(5.2.13),加至 3滴〜5滴淀粉溶液(5.2.20),在充分搅拝下継续用硫代硫酸钠标准溶液滴定到液液无入为别点。随同 标定作空白试验。

按H(14)计算硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度：

= 2X/〃  

"—MX (V, -V,_) X I 000

式中：

c 硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m —移取金标准溶液中金的质量，单位为微克(Mg>；

M ——金的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD,［M(Au) = 196.97］：

V,——标定时，滴定金溶液所消耗的疏代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V；— 标定时.滴定金空门溶液所消耗的硫代硫酸钠标潴溶液的体积，单位为毫升(mL)。

平行标定三份•测定值保留四位有效数字，其极差不大于8X 10" mol/L. A其果均数，否则重新标 定。此溶液放置超过一周，使用前应重新标定一次。

5.2.20 淀粉溶液(10 g/L)_o

5.3仪器和设备

活性炭吸附抽滤装置：将玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片多孔羯料板,并放至硝片与盐孔 塑料板直径等大的滤纸片。倾人纸浆抽滤.滤干后纸浆层厚约3 mm〜4 mm.再加至活性炭-点表酸合 物(5.2.16).抽干后厚度为5 mm〜10 rnm.W水吹洗柱壁.加入一层薄纸浆。的上|1；1氏滤斗.在滤斗上